有隔膜的库仑水分仪在测定中需要两种试剂,一种是库仑法阳极液,另一种是库仑法阴极液。两种试剂被隔膜隔开,以防止两种试剂相互干扰。 碘在滴定池的阳极室中生成,生成的碘和样品中的水分反应,阳极液能够在电流的作用下其中的碘离子氧化,因此可以说阳极液是一种变异的卡尔费休试剂。
阴极液是一种完全不同于阳极液的试剂,所以并不是随便一种阳极液都可以加入阴极室中进行分析,否则可能发生被阴极液还原后的还原物通过隔膜渗透至阳极室,使碘离子被氧化导致测量的结果比实际高。
真空干燥法(DDGS、糖蜜、乳清粉等)
关键控制点:1、方法选择(温度、时间、气压)
A:饲料、饲料原料和饲料添加剂:GB/T 6435-2014
B:玉米、小麦、高粱、大麦等谷物及谷物制品:GB 5009.3-2016
C:动植物油脂:GB5009.236-2016
D:油料饼粕:GB/T 10358-2008
2、样品制备GB/T 20195
a:取具有代表性样品,经四分法制得试样,粉碎全部过1mm(18目)孔筛,装入样品袋内封好口,贴上标签待检。
b:固体样品在粉碎过程中要选择合适的粉碎设备,且不应连续粉碎,防止水分损失。
c:粉碎粒度要合适,试样过粗难以使试样均匀,影响样品的代表性;过细增加了研磨时间会损失一些水分。
3、样品称量
a:称样动作要迅速,防止样品吸水。
b:称量的样品要平铺于称量瓶内,厚度不能超过瓶高的1/3,以不超过0.2g/cm2为宜。
c:称量瓶要相对松散地摆放于干燥箱中,平均每立方分米干燥箱空间最多放一个称量瓶,且不可接触到干燥箱壁。
d:若水分需要复检,需要重新制样。
e:称量样品时,要戴细纱手套或脱脂薄纱手套,禁止直接用手操作.
4、样品干燥
干燥箱需定期校准,干燥箱的校准温度要与实际使用温度相对应。
在烘箱中干燥时,称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。
干燥器使用前要在磨口上均匀涂抹凡士林,干燥器内的硅胶要经常更换,使之保持为蓝色。
水分含量较高的样品需要单独进行烘干,不能和水分低的样品同时干燥。
水分检测过程中严禁随意开关烘箱门。
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